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絕熱加速量熱儀測定空氣中易變質樣品的自分解反應過程

  • 發布時間:2022-07-14
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前(qian)言

絕熱(re)(re)加速(su)量熱(re)(re)儀(yi)(yi)(yi)(ARC)、差(cha)式掃描(miao)量熱(re)(re)儀(yi)(yi)(yi)(DSC)和熱(re)(re)重分(fen)析(xi)儀(yi)(yi)(yi)(TG)等典(dian)型(xing)熱(re)(re)分(fen)析(xi)儀(yi)(yi)(yi)器(qi)已(yi)被廣泛(fan)應(ying)(ying)用(yong)于研究化學品(pin)(pin)熱(re)(re)引發自分(fen)解(jie)反(fan)應(ying)(ying)過程,獲得(de)分(fen)解(jie)熱(re)(re)以及分(fen)解(jie)動力學數據。但這(zhe)些儀(yi)(yi)(yi)器(qi)都面臨同樣(yang)(yang)一個特殊應(ying)(ying)用(yong)場景的挑戰(zhan):對于暴露(lu)于空氣中(zhong)容(rong)易發生吸濕反(fan)應(ying)(ying)(如(ru)金(jin)屬有機絡合物、丙烯(xi)酸酯類等物質(zhi)(zhi)(zhi))或氧(yang)化變(bian)質(zhi)(zhi)(zhi)(如(ru)鋰(li)電(dian)池正負極材料、酚類物質(zhi)(zhi)(zhi)等)的樣(yang)(yang)品(pin)(pin),除非將儀(yi)(yi)(yi)器(qi)和輔(fu)助設備整體放置(zhi)于手套箱中(zhong),否則在制樣(yang)(yang)和裝樣(yang)(yang)過程中(zhong)難以嚴格避免樣(yang)(yang)品(pin)(pin)接(jie)觸(chu)空氣,樣(yang)(yang)品(pin)(pin)部分(fen)變(bian)性將導致(zhi)測試(shi)結(jie)果的準確性和有效性下降(jiang)。

本文充分(fen)(fen)(fen)(fen)利(li)用杭州仰儀科技TAC-500A型絕熱(re)加速量熱(re)儀的(de)(de)儀器結(jie)構(gou),通過(guo)設計一種特(te)殊的(de)(de)裝樣(yang)方(fang)式,研究(jiu)了極易吸(xi)濕水解(jie)的(de)(de)某氨基鈦類物質分(fen)(fen)(fen)(fen)別在氮氣(qi)(qi)(qi)與(yu)空氣(qi)(qi)(qi)氣(qi)(qi)(qi)氛(fen)下(xia)的(de)(de)熱(re)分(fen)(fen)(fen)(fen)解(jie)過(guo)程。通過(guo)比較兩種工況下(xia)熱(re)分(fen)(fen)(fen)(fen)解(jie)曲線,證明(ming)惰性氣(qi)(qi)(qi)體氣(qi)(qi)(qi)氛(fen)下(xia)樣(yang)品(pin)具有更低的(de)(de)初始分(fen)(fen)(fen)(fen)解(jie)溫度以及更高的(de)(de)放熱(re)速率(lv)和(he)分(fen)(fen)(fen)(fen)解(jie)熱(re),而空氣(qi)(qi)(qi)氛(fen)圍下(xia)樣(yang)品(pin)的(de)(de)分(fen)(fen)(fen)(fen)解(jie)放熱(re)特(te)征(zheng)明(ming)顯減弱。結(jie)果表明(ming),該方(fang)法可以有效隔絕空氣(qi)(qi)(qi)對樣(yang)品(pin)的(de)(de)干擾,可為這類特(te)殊樣(yang)品(pin)的(de)(de)自分(fen)(fen)(fen)(fen)解(jie)特(te)性研究(jiu)提供一條嚴謹、有效的(de)(de)途徑。


實驗部分

1、樣品準備

樣品(pin):氨基鈦類試劑

2、實驗條件

實(shi)驗儀器:杭(hang)州仰儀科技(ji)有限公司TAC-500A絕熱加速量熱儀

溫度控制模(mo)式(shi):HWS模(mo)式(shi)

樣品池類(lei)型:哈氏(shi)合(he)金

啟動區間溫度(du):50℃

目標(biao)溫度(du):450℃

臺階升溫速率:5℃/min

臺階升溫步長:10℃

溫升檢測閾值(zhi):0.02℃

3.實驗(yan)結果

3.1 氮氣氣氛(fen)實驗

(1) 稱量(liang)(liang)0.6g樣品,裝(zhuang)入量(liang)(liang)熱(re)彈內。在量(liang)(liang)熱(re)彈進樣口處放(fang)置(zhi)截壓管(guan),隨后(hou)與接頭組(zu)焊(han)連接,組(zu)件擰緊后(hou)截壓管(guan)可將量(liang)(liang)熱(re)彈完(wan)全(quan)密(mi)封。整個制樣過(guo)程在氮氣手套箱內完(wan)成(cheng);

(2) 將(jiang)熱電偶插(cha)入量(liang)熱彈的盲(mang)孔內,隨后將(jiang)接頭(tou)組焊從爐蓋(gai)底部(bu)穿過陶瓷纖維(wei)保溫層;

(3) 將接頭組(zu)焊與四通閥(fa)連接,關(guan)閉(bi)儀(yi)器上蓋(gai),設置(zhi)實驗參(can)數(shu)后開始實驗。




3.2 空氣氣氛實驗

在手(shou)套(tao)箱外按照常規方式(shi)裝樣(yang),樣(yang)品量(liang)為0.6g。


實(shi)驗結果


圖1 (a)氮氣和(b)空氣氣氛下樣品(pin)溫度隨時間變化曲線


如圖1所示(shi),氮氣氣氛下,樣品能夠(gou)被(bei)檢測(ce)到(dao)3個放熱(re)區(qu)間,而空氣氣氛下僅能檢測(ce)到(dao)2個放熱(re)區(qu)間。同(tong)時可以觀察到(dao)對(dui)應區(qu)間內,氮氣氛圍下樣品放熱(re)峰更為明顯。說(shuo)明部分樣品可能已經在空氣環境中吸(xi)濕變性(xing)。

圖2 (a)氮氣和(b)空氣氣氛(fen)下樣品溫升速率-溫度曲線


絕熱溫(wen)升區間內樣品的溫(wen)升速率(lv)-溫(wen)度(du)曲線如圖2所示。可以發現,氮氣(qi)氣(qi)氛下樣品的最大溫(wen)升速率(lv)達(da)到(dao)0.7℃/min,而空氣(qi)氣(qi)氛不超過0.3℃/min,這可能(neng)是(shi)由于(yu)樣品部(bu)分變性(xing)導致反應(ying)物(wu)減少,樣品自分解反應(ying)速率(lv)下降(jiang)。

兩種(zhong)工況下(xia)樣品的自放熱(re)起(qi)始溫度(du)(Tonset)和絕(jue)熱溫升(ΔTad)數據如(ru)表1所示(shi)。可以看(kan)出,在第2和第3個放熱階段,兩組實驗樣(yang)品的Tonset溫(wen)度具有較高一(yi)致性,但空氣氛圍中(zhong)ΔTad顯(xian)著下(xia)降,說明在這兩(liang)個階段兩(liang)個樣(yang)品仍然發生相同的自分解反應,但(dan)由于空(kong)氣組實驗樣(yang)品變(bian)性的原因,參(can)與分解反應的物質含量(liang)下(xia)降。


表1氮氣和空(kong)氣氣氛樣品(pin)絕熱數據對比